檢測酚類產(chǎn)品組成中氣相色譜儀的應(yīng)用

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       氣相色譜儀檢測酚類產(chǎn)品組成使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉(zhuǎn)化處理，直接進(jìn)樣，分離、分析甲酚異構(gòu)件等組分。丈量各組分的峰面積，按面積歸一化法計(jì)算各組分的百分含量。
       

        度合用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。
　　　　　　
　　一、氣相色譜儀檢測酚類產(chǎn)品組成儀器和試劑
　　
　　1．儀器和試劑
　　
　　色譜儀：具有以下技術(shù)特性的任何色譜儀。
　　
　　(1)氫火焰離子化檢測器：敏感度優(yōu)于10-9克/秒(苯)。
　　
　　(2)記實(shí)器：量程為0～1、0～5、0～10毫伏均可。
　　
　　(3)色譜柱：柱長2～4廣，內(nèi)徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管。
　　
　　(4)氮?dú)?氦氣)，純度大于99%。
　　
　　(5)氫氣：純度大于99%。
　　
　　(6)凈化空氣。
　　
　　(7)打針器：10微升微量打針器一支：0.25～1.0毫升醫(yī)用打針器一支。
　　
　　托盤天平：感量0.1克。
　　
　　分析天平：感量0.0001克。
　　
　　色譜固定液：PBOB液晶，液晶相溫度范圍為120(122)S124(126)N193(195)℃.
　　
　　磷酸：分析純，應(yīng)符合GB1282-77《磷酸》的劃定。
　　
　　載體：白色405硅烷化載體，80～100目，答應(yīng)使用機(jī)能相似的載體。
　　
　　甲醇：分析純，應(yīng)符合GB683-79《甲醇》的劃定。
　　
　　無水乙醇：分析純，應(yīng)符合GB678-78《無水乙醇》的劃定。
　　
　　二氯甲烷：分析純。
　　
　　苯酚：純度大于99.0%.
　　
　　領(lǐng)甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　間甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　對甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　2,3-二甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　2,4-二甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　2,5-二甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　2,6-二甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　3,4-二甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　3,5-二甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　萘：純度大于99.0%.
　　
　　2,3,5-三甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　2,4,5-三甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　2,4,6-三甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　3,4,5-三甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　鄰-乙甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　間-乙甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　對-乙甲酚：純度大于99.0%.
　　
　　二、氣相色譜儀檢測酚類產(chǎn)品組成分析步驟
　　
　　6．色譜分離的典型前提
　　
　　檢測器：氫火焰離子化檢測器
　　
　　固定液：6.5%PBOB液晶。
　　
　　磷酸：0.5%。
　　
　　載體：白色405硅烷化載體(80～100目)。
　　
　　色譜柱內(nèi)徑：3毫米。
　　
　　色譜柱長：2米。
　　
　　柱室溫度：開機(jī)升溫至136℃，1小時(shí)后降到114℃操縱注。
　　
　　檢測器溫度：200℃。
　　
　　汽化室溫度：270℃。
　　
　　出口溫度：200℃。
　　
　　氮?dú)饬髁浚?8毫升/分。
　　
　　氫氣流量：30亳升/分。
　　
　　空氣流量：500亳升/分。
　　
　　記實(shí)器紙速：0.5厘米/分。
　　
　　輸入的高電阻：103兆歐。
　　
　　衰減檔：×1/8。
　　
　　進(jìn)樣量：0.2～0.6微升。
　　
　　注：色譜柱停用后，每次開機(jī)都要進(jìn)行一次升溫、降溫過程。
　　
　　7．在知足第5條中對分離度R的要求下，答應(yīng)適當(dāng)調(diào)節(jié)操縱前提。
　　
　　8．按色譜分離前提啟動(dòng)色譜儀，待儀器不亂后，取稀釋的試樣進(jìn)行分析。

       三、氣相色譜儀檢測酚類產(chǎn)品組成預(yù)備工作
　　
　　2．色譜柱的制備(以內(nèi)徑3毫米，長2米的色譜柱為例)
　　
　　稱取0.04克磷酸，加入與8克載體等體積的甲醇溶解，移入蒸發(fā)皿中，將8克405硅烷化載體倒入其中，紅外燈下緩慢攪拌烘干，再稱取0.52克PBOB液晶，置于蒸發(fā)皿中，加入與8克載體等體積的二氯甲烷溶解，待全溶后，將上面已涂好磷酸的載體加入蒸發(fā)皿內(nèi)的溶液中，在40～50℃或室溫下緩慢攪拌烘干，待無二氯甲烷氣息時(shí)，即可裝柱。
　　
　　3．色譜柱的老化
　　
　　新制備好的色譜柱在150℃，通載氣老化8～16小時(shí)。
　　
　　4．色譜柱對于間、對甲酚的分離度R值，必需知足如下要求：
　　
　　tr(對)·tr(間)
　　
　　R=-----------
　　
　　y1/2(對)·y1/2(間)
　　
　　式中：R--相對分離度，數(shù)值應(yīng)大于1.0；
　　
　　tr(對)--對甲酚的留存值，毫米；
　　
　　tr(間)--間甲酚的留存值，毫米；
　　
　　y1/2(對)--對甲酚的留存值，毫米；
　　
　　y1/2(間)--間甲酚的留存值，毫米；
　　
　　同時(shí)，2,6-二甲酚與鄰甲酚(或間甲酚)的相對分離度R值也應(yīng)大于1.0。
　　
　　5．試樣的稀釋
　　
　　量取約0.5毫升混合甲酚試樣，加入5毫升無水乙醇，稀釋后待分析。