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水分測(cè)定儀在選購(gòu)需留意


    在選購(gòu)水分測(cè)定儀時(shí)應(yīng)留意以下幾點(diǎn):
一、選擇時(shí)最好考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)封閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來不必要的誤差。
二、選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費(fèi)休試劑由于碘的存在,非常輕易吸收水分,待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
三、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命題目。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的樞紐部門,卡爾-費(fèi)休試劑又是侵蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐侵蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
四、電極題目。該部門屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的敏捷度,另一方面,因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,最好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。磁力攪拌器
如要得到精確的測(cè)試結(jié)果,還應(yīng)該留意以下題目:
1·系統(tǒng)全密閉題目???費(fèi)休試劑液路部門連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)題目是測(cè)試時(shí)因?yàn)榭栙M(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。 色度色差儀
2·取樣的正確題目。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但正確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的題目,取放完畢后應(yīng)留意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
3·磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,由于滴定試劑加入時(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止,這樣可以最快達(dá)到終點(diǎn)。
4·滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可進(jìn)步計(jì)量精確度。
5·當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),由于其不輕易揮發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
6·水分測(cè)定儀應(yīng)該闊別強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),泛起不正常現(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,由于必需使用玻璃自動(dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身由于平衡壓力的關(guān)系,又必需與外界接通。
除了上面需要留意的方面外,在使用時(shí),還應(yīng)該留意以下兩點(diǎn):
7·系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不鋪排水分測(cè)試。
8·在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),最好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過程,以上所述干擾輕易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。


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